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Le nanofibre di cellulosa (CNF) possono essere ottenute da fonti naturali come fibre vegetali e di legno.I compositi di resina termoplastica rinforzati con CNF hanno una serie di proprietà, tra cui un'eccellente resistenza meccanica.Poiché le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF sono influenzate dalla quantità di fibra aggiunta, è importante determinare la concentrazione di riempitivo CNF nella matrice dopo lo stampaggio ad iniezione o lo stampaggio per estrusione.Abbiamo confermato una buona relazione lineare tra la concentrazione di CNF e l'assorbimento di terahertz.Potremmo discernere le differenze nelle concentrazioni di CNF all'1% dei punti usando la spettroscopia nel dominio del tempo terahertz.Inoltre, abbiamo valutato le proprietà meccaniche dei nanocompositi CNF utilizzando informazioni terahertz.
Le nanofibre di cellulosa (CNF) hanno tipicamente un diametro inferiore a 100 nm e derivano da fonti naturali come fibre vegetali e di legno1,2.I CNF hanno un'elevata resistenza meccanica3, un'elevata trasparenza ottica4,5,6, un'ampia superficie e un basso coefficiente di dilatazione termica7,8.Pertanto, dovrebbero essere utilizzati come materiali sostenibili e ad alte prestazioni in una varietà di applicazioni, inclusi materiali elettronici9, materiali medici10 e materiali da costruzione11.I compositi rinforzati con UNV sono leggeri e resistenti.Pertanto, i compositi rinforzati con CNF possono aiutare a migliorare l'efficienza del carburante dei veicoli grazie al loro peso ridotto.
Per ottenere prestazioni elevate, è importante una distribuzione uniforme dei CNF in matrici polimeriche idrofobiche come il polipropilene (PP).Pertanto, è necessario eseguire test non distruttivi sui compositi rinforzati con CNF.Sono stati segnalati test non distruttivi di compositi polimerici12,13,14,15,16.Inoltre, sono stati segnalati test non distruttivi di compositi rinforzati con CNF basati sulla tomografia computerizzata a raggi X (TC) 17 .Tuttavia, è difficile distinguere i CNF dalle matrici a causa del basso contrasto dell'immagine.L'analisi dell'etichettatura fluorescente18 e l'analisi a infrarossi19 forniscono una visualizzazione chiara di CNF e modelli.Tuttavia, possiamo ottenere solo informazioni superficiali.Pertanto, questi metodi richiedono il taglio (test distruttivi) per ottenere informazioni interne.Pertanto, offriamo test non distruttivi basati sulla tecnologia terahertz (THz).Le onde terahertz sono onde elettromagnetiche con frequenze comprese tra 0,1 e 10 terahertz.Le onde terahertz sono trasparenti ai materiali.In particolare, i materiali polimerici e legnosi sono trasparenti alle onde terahertz.Sono state riportate la valutazione dell'orientamento dei polimeri a cristalli liquidi21 e la misurazione della deformazione degli elastomeri22,23 utilizzando il metodo dei terahertz.Inoltre, è stato dimostrato il rilevamento in terahertz di danni al legno causati da insetti e infezioni fungine nel legno24,25.
Proponiamo di utilizzare il metodo di test non distruttivo per ottenere le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF utilizzando la tecnologia terahertz.In questo studio, indaghiamo gli spettri terahertz dei compositi rinforzati con CNF (CNF/PP) e dimostriamo l'uso delle informazioni terahertz per stimare la concentrazione di CNF.
Poiché i campioni sono stati preparati mediante stampaggio a iniezione, potrebbero essere influenzati dalla polarizzazione.Sulla fig.1 mostra la relazione tra la polarizzazione dell'onda terahertz e l'orientamento del campione.Per confermare la dipendenza dalla polarizzazione dei CNF, le loro proprietà ottiche sono state misurate in base alla polarizzazione verticale (Fig. 1a) e orizzontale (Fig. 1b).Tipicamente, i compatibilizzanti vengono utilizzati per disperdere uniformemente i CNF in una matrice.Tuttavia, l'effetto dei compatibilizzanti sulle misurazioni THz non è stato studiato.Le misurazioni del trasporto sono difficili se l'assorbimento terahertz del compatibilizzante è elevato.Inoltre, le proprietà ottiche THz (indice di rifrazione e coefficiente di assorbimento) possono essere influenzate dalla concentrazione del compatibilizzante.Inoltre, esistono matrici in polipropilene omopolimerizzato e in polipropilene a blocchi per compositi CNF.Homo-PP è solo un omopolimero di polipropilene con ottima rigidità e resistenza al calore.Il polipropilene a blocchi, noto anche come copolimero antiurto, ha una migliore resistenza agli urti rispetto al polipropilene omopolimero.Oltre al PP omopolimerizzato, il blocco PP contiene anche componenti di un copolimero etilene-propilene e la fase amorfa ottenuta dal copolimero svolge un ruolo simile alla gomma nell'assorbimento degli urti.Gli spettri terahertz non sono stati confrontati.Pertanto, abbiamo prima stimato lo spettro THz dell'OP, incluso il compatibilizzatore.Inoltre, abbiamo confrontato gli spettri terahertz dell'omopolipropilene e del polipropilene a blocchi.
Diagramma schematico della misurazione della trasmissione di compositi rinforzati con CNF.(a) polarizzazione verticale, (b) polarizzazione orizzontale.
Campioni di blocco PP sono stati preparati utilizzando polipropilene di anidride maleica (MAPP) come compatibilizzante (Umex, Sanyo Chemical Industries, Ltd.).Sulla fig.2a, b mostra l'indice di rifrazione THz ottenuto rispettivamente per polarizzazione verticale e orizzontale.Sulla fig.2c, d mostrano i coefficienti di assorbimento THz ottenuti rispettivamente per polarizzazione verticale e orizzontale.Come mostrato in fig.2a-2d, non è stata osservata alcuna differenza significativa tra le proprietà ottiche terahertz (indice di rifrazione e coefficiente di assorbimento) per polarizzazioni verticali e orizzontali.Inoltre, i compatibilizzanti hanno scarso effetto sui risultati dell'assorbimento THz.
Proprietà ottiche di diversi PP con diverse concentrazioni di compatibilizzante: (a) indice di rifrazione ottenuto in direzione verticale, (b) indice di rifrazione ottenuto in direzione orizzontale, (c) coefficiente di assorbimento ottenuto in direzione verticale e (d) coefficiente di assorbimento ottenuto in direzione orizzontale.
Successivamente abbiamo misurato puro blocco-PP e puro omo-PP.Sulla fig.Le figure 3a e 3b mostrano gli indici di rifrazione THz di PP sfuso puro e PP omogeneo puro, ottenuti rispettivamente per polarizzazioni verticali e orizzontali.L'indice di rifrazione del blocco PP e dell'omo PP è leggermente diverso.Sulla fig.Le figure 3c e 3d mostrano i coefficienti di assorbimento THz del blocco puro PP e dell'omo-PP puro ottenuti rispettivamente per polarizzazioni verticali e orizzontali.Non è stata osservata alcuna differenza tra i coefficienti di assorbimento del blocco PP e dell'omo-PP.
(a) indice di rifrazione PP del blocco, (b) indice di rifrazione PP omo, (c) coefficiente di assorbimento PP del blocco, (d) coefficiente di assorbimento PP omo.
Inoltre, abbiamo valutato compositi rinforzati con CNF.Nelle misurazioni THz di compositi rinforzati con CNF, è necessario confermare la dispersione di CNF nei compositi.Pertanto, abbiamo prima valutato la dispersione del CNF nei compositi utilizzando l'imaging a infrarossi prima di misurare le proprietà ottiche meccaniche e terahertz.Preparare sezioni trasversali di campioni utilizzando un microtomo.Le immagini a infrarossi sono state acquisite utilizzando un sistema di imaging ATR (Attenuated Total Reflection) (Frontier-Spotlight400, risoluzione 8 cm-1, dimensione pixel 1,56 µm, accumulo 2 volte/pixel, area di misurazione 200 × 200 µm, PerkinElmer).Sulla base del metodo proposto da Wang et al.17,26, ogni pixel visualizza un valore ottenuto dividendo l'area del picco di 1050 cm-1 dalla cellulosa per l'area del picco di 1380 cm-1 dal polipropilene.La Figura 4 mostra le immagini per visualizzare la distribuzione di CNF in PP calcolata dal coefficiente di assorbimento combinato di CNF e PP.Abbiamo notato che c'erano diversi luoghi in cui i CNF erano altamente aggregati.Inoltre, il coefficiente di variazione (CV) è stato calcolato applicando filtri di media con diverse dimensioni della finestra.Sulla fig.6 mostra la relazione tra la dimensione media della finestra del filtro e CV.
Distribuzione bidimensionale di CNF in PP, calcolata utilizzando il coefficiente di assorbimento integrale di CNF su PP: (a) Blocco-PP/1% in peso di CNF, (b) Blocco-PP/5% in peso di CNF, (c) Blocco -PP/10% in peso di CNF, (d) blocco-PP/20% in peso di CNF, (e) omo-PP/1% in peso di CNF, (f) omo-PP/5% in peso di CNF, (g) omo-PP /10 peso%% CNF, (h) HomoPP/20% in peso CNF (vedere Informazioni supplementari).
Sebbene il confronto tra diverse concentrazioni sia inappropriato, come mostrato in Fig. 5, abbiamo osservato che i CNF nel blocco PP e omo-PP mostravano una stretta dispersione.Per tutte le concentrazioni, ad eccezione dell'1% in peso di CNF, i valori CV erano inferiori a 1,0 con una leggera pendenza del gradiente.Pertanto, sono considerati altamente dispersi.In generale, i valori CV tendono ad essere più alti per finestre di piccole dimensioni a basse concentrazioni.
La relazione tra la dimensione media della finestra del filtro e il coefficiente di dispersione del coefficiente di assorbimento integrale: (a) Block-PP/CNF, (b) Homo-PP/CNF.
Sono state ottenute le proprietà ottiche terahertz dei compositi rinforzati con CNF.Sulla fig.6 mostra le proprietà ottiche di diversi compositi PP/CNF con varie concentrazioni di CNF.Come mostrato in fig.6a e 6b, in generale, l'indice di rifrazione terahertz del blocco PP e dell'omo-PP aumenta con l'aumentare della concentrazione di CNF.Tuttavia, era difficile distinguere tra campioni con 0 e 1% in peso a causa della sovrapposizione.Oltre all'indice di rifrazione, abbiamo anche confermato che il coefficiente di assorbimento terahertz di PP sfuso e omo-PP aumenta con l'aumentare della concentrazione di CNF.Inoltre, possiamo distinguere tra campioni con 0 e 1% in peso sui risultati del coefficiente di assorbimento, indipendentemente dalla direzione della polarizzazione.
Proprietà ottiche di diversi compositi PP/CNF con diverse concentrazioni di CNF: (a) indice di rifrazione del blocco-PP/CNF, (b) indice di rifrazione dell'omo-PP/CNF, (c) coefficiente di assorbimento del blocco-PP/CNF, ( d) coefficiente di assorbimento omo-PP/UNV.
Abbiamo confermato una relazione lineare tra l'assorbimento di THz e la concentrazione di CNF.La relazione tra la concentrazione di CNF e il coefficiente di assorbimento THz è mostrata in Fig.7.I risultati block-PP e homo-PP hanno mostrato una buona relazione lineare tra l'assorbimento di THz e la concentrazione di CNF.La ragione di questa buona linearità può essere spiegata come segue.Il diametro della fibra UNV è molto più piccolo di quello della gamma di lunghezze d'onda terahertz.Pertanto, non vi è praticamente alcuna dispersione delle onde terahertz nel campione.Per i campioni che non disperdono, l'assorbimento e la concentrazione hanno la seguente relazione (legge di Beer-Lambert)27.
dove A, ε, l e c sono rispettivamente l'assorbanza, l'assorbimento molare, la lunghezza effettiva del percorso della luce attraverso la matrice del campione e la concentrazione.Se ε e l sono costanti, l'assorbimento è proporzionale alla concentrazione.
Relazione tra assorbimento in THz e concentrazione di CNF e adattamento lineare ottenuto con il metodo dei minimi quadrati: (a) Block-PP (1 THz), (b) Block-PP (2 THz), (c) Homo-PP (1 THz) , (d) Homo-PP (2 THz).Linea continua: adattamento lineare dei minimi quadrati.
Le proprietà meccaniche dei compositi PP/CNF sono state ottenute a varie concentrazioni di CNF.Per resistenza alla trazione, resistenza alla flessione e modulo di flessione, il numero di campioni era 5 (N = 5).Per la resistenza all'urto Charpy, la dimensione del campione è 10 (N = 10).Questi valori sono conformi agli standard dei test distruttivi (JIS: Japanese Industrial Standards) per la misurazione della resistenza meccanica.Sulla fig.La Figura 8 mostra la relazione tra le proprietà meccaniche e la concentrazione di CNF, compresi i valori stimati, dove i grafici sono stati ricavati dalla curva di calibrazione di 1 THz mostrata nella Figura 8. 7a, p.Le curve sono state tracciate in base alla relazione tra concentrazioni (0% in peso, 1% in peso, 5% in peso, 10% in peso e 20% in peso) e proprietà meccaniche.I punti di dispersione sono tracciati sul grafico delle concentrazioni calcolate rispetto alle proprietà meccaniche allo 0% in peso, 1% in peso, 5% in peso, 10% in pesoe 20% in peso
Proprietà meccaniche del blocco-PP (linea continua) e dell'omo-PP (linea tratteggiata) in funzione della concentrazione di CNF, concentrazione di CNF nel blocco-PP stimata dal coefficiente di assorbimento THz ottenuto dalla polarizzazione verticale (triangoli), concentrazione di CNF nel blocco-PP PP PP La concentrazione di CNF è stimata dal coefficiente di assorbimento THz ottenuto dalla polarizzazione orizzontale (cerchi), la concentrazione di CNF nel relativo PP è stimata dal coefficiente di assorbimento THz ottenuto dalla polarizzazione verticale (diamanti), la concentrazione di CNF nel relativo PP Il PP è stimato dai THz ottenuti dalla polarizzazione orizzontale Stima il coefficiente di assorbimento (quadrati): (a) resistenza alla trazione, (b) resistenza alla flessione, (c) modulo di flessione, (d) resistenza all'urto Charpy.
In generale, come mostrato in Fig. 8, le proprietà meccaniche dei compositi in polipropilene a blocchi sono migliori rispetto ai compositi in polipropilene omopolimero.La resistenza all'urto di un blocco di PP secondo Charpy diminuisce con l'aumentare della concentrazione di CNF.Nel caso del blocco PP, quando il PP e un masterbatch (MB) contenente CNF sono stati miscelati per formare un composito, il CNF ha formato intrecci con le catene di PP, tuttavia, alcune catene di PP si sono aggrovigliate con il copolimero.Inoltre, la dispersione è soppressa.Di conseguenza, il copolimero che assorbe l'impatto è inibito da CNF dispersi in modo insufficiente, con conseguente ridotta resistenza all'impatto.Nel caso del PP omopolimero, il CNF e il PP sono ben dispersi e si ritiene che la struttura a rete del CNF sia responsabile dell'ammortizzazione.
Inoltre, i valori di concentrazione di CNF calcolati vengono tracciati su curve che mostrano la relazione tra le proprietà meccaniche e la concentrazione effettiva di CNF.Questi risultati sono risultati indipendenti dalla polarizzazione terahertz.Pertanto, possiamo studiare in modo non distruttivo le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF, indipendentemente dalla polarizzazione terahertz, utilizzando misurazioni terahertz.
I compositi di resina termoplastica rinforzati con CNF hanno una serie di proprietà, tra cui un'eccellente resistenza meccanica.Le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF sono influenzate dalla quantità di fibra aggiunta.Proponiamo di applicare il metodo dei test non distruttivi utilizzando informazioni terahertz per ottenere le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF.Abbiamo osservato che i compatibilizzanti comunemente aggiunti ai compositi CNF non influenzano le misurazioni THz.Possiamo utilizzare il coefficiente di assorbimento nell'intervallo terahertz per la valutazione non distruttiva delle proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con CNF, indipendentemente dalla polarizzazione nell'intervallo terahertz.Inoltre, questo metodo è applicabile ai compositi UNV block-PP (UNV/block-PP) e UNV homo-PP (UNV/homo-PP).In questo studio sono stati preparati campioni compositi di CNF con buona dispersione.Tuttavia, a seconda delle condizioni di produzione, i CNF possono essere dispersi meno bene nei compositi.Di conseguenza, le proprietà meccaniche dei compositi CNF si sono deteriorate a causa della scarsa dispersione.L'imaging Terahertz28 può essere utilizzato per ottenere in modo non distruttivo la distribuzione del CNF.Tuttavia, le informazioni nella direzione della profondità vengono riepilogate e calcolate la media.La tomografia THz24 per la ricostruzione 3D delle strutture interne può confermare la distribuzione della profondità.Pertanto, l'imaging terahertz e la tomografia terahertz forniscono informazioni dettagliate con le quali possiamo studiare il degrado delle proprietà meccaniche causato dalla disomogeneità del CNF.In futuro, prevediamo di utilizzare l'imaging terahertz e la tomografia terahertz per i compositi rinforzati con CNF.
Il sistema di misurazione THz-TDS si basa su un laser a femtosecondi (temperatura ambiente 25 °C, umidità 20%).Il raggio laser a femtosecondi viene suddiviso in un raggio della pompa e un raggio della sonda utilizzando un divisore di raggio (BR) per generare e rilevare rispettivamente le onde terahertz.Il raggio della pompa è focalizzato sull'emettitore (antenna fotoresistiva).Il raggio terahertz generato è focalizzato sul sito del campione.La vita di un raggio terahertz focalizzato è di circa 1,5 mm (FWHM).Il raggio terahertz quindi passa attraverso il campione e viene collimato.Il raggio collimato raggiunge il ricevitore (antenna fotoconduttiva).Nel metodo di analisi della misura THz-TDS, il campo elettrico terahertz ricevuto del segnale di riferimento e del campione di segnale nel dominio del tempo viene convertito nel campo elettrico del dominio della frequenza complesso (rispettivamente Eref(ω) e Esam(ω)), attraverso una trasformata di Fourier veloce (FFT).La funzione di trasferimento complessa T(ω) può essere espressa utilizzando la seguente equazione 29
dove A è il rapporto tra le ampiezze dei segnali di riferimento e di riferimento, e φ è la differenza di fase tra i segnali di riferimento e di riferimento.Quindi l'indice di rifrazione n(ω) e il coefficiente di assorbimento α(ω) possono essere calcolati utilizzando le seguenti equazioni:
I set di dati generati e/o analizzati durante lo studio in corso sono disponibili presso i rispettivi autori su ragionevole richiesta.
Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Ottenere nanofibre di cellulosa con una larghezza uniforme di 15 nm dal legno. Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Ottenere nanofibre di cellulosa con una larghezza uniforme di 15 nm dal legno.Abe K., Iwamoto S. e Yano H. Ottenimento di nanofibre di cellulosa con una larghezza uniforme di 15 nm dal legno.Abe K., Iwamoto S. e Yano H. Ottenimento di nanofibre di cellulosa con una larghezza uniforme di 15 nm dal legno.Biomacromolecole 8, 3276–3278.https://doi.org/10.1021/bm700624p (2007).
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